Universidade de São Paulo
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Processo FAPESP: 2009/54216-9
EMU : AQUISIÇÃO DE UM MICROSCÓPIO DE TRANSMISSÃO ELETRÔNICA DE 200 KV
PARA CARACTERIZAÇÃO DE NANOESTRUTURAS E MATERIAIS BIOLÓGICOS
O projeto aprovado pela FAPESP na chamada especial para Equipamentos Multiusuários – EMU-2009, permitiu a aquisição de um Microscópio Eletrônico de Transmissão de 200 kV – JEOL, bem como adquirir equipamentos periféricos para a preparação dos mais variados tipos de amostras para microscopia. O equipamento permite a obtenção de imagens de alta resolução em sistemas nanométricos e nanoestruturados, incluindo materiais sólidos, poliméricos e biológicos, bem como a análise qualitativa e semi-quantitativa de rotina além da aquisição de difrações eletrônicas. A FACILITY está alocada no Instituto de Química de São Carlos – USP (IQSC-USP), a qual figura como Instituição Sede do projeto. Neste documento faz-se o detalhamento do procedimento que adotado para o Gerenciamento, Manutenção, Operação e Compartilhamento do Equipamento e do Laboratório de Preparação de Amostras. Explicitamente tanto o equipamento quanto o laboratório funcionarão como um sistema multiusuário dentre as instituições e pesquisadores participantes da proposta e também, abertos à utilização pela comunidade científica em geral.
1. Pessoal Qualificado/disponível para a perfeita e contínua operação do projeto
A Instituição Sede possui um técnico de nível superior com conhecimento em microscopia eletrônica de transmissão e preparação de amostras recentemente contratado, com dedicação exclusiva para a realização das análises, preparação das amostras e treinamento de usuários. Foram providenciados e financiados diversos cursos e/ou treinamentos necessários, bem como atualizações de conhecimento em software ou operacional ao responsável pelo laboratório de microscopia a fim de garantir o funcionamento otimizado do equipamento adquirido e também aprimorar continuamente o conhecimento do pessoal técnico envolvido com a Facility.
2. Instalações
Os equipamentos adquiridos integrarm a Central de Análises Químicas e Instrumentais (CAQI) do IQSC a qual desde o seu estabelecimento na década de 80 vem funcionando como uma “FACILITY” de análise instrumental para toda a comunidade científica local, regional e também de localidades mais remotas. Deviso às exigências operacionais e de interferentes magnéticos para o correto funcionamento do Microscópio, o mesmo foi instalado num prédio recentemente construído com o andar térreo exclusivamente dedicado ao Laboratório de Microscopia Eletrônica. O prédio conta, além de toda a infraestrutura elétrica e hidráulica, com as melhorias necessárias para garantir a obtenção de imagens no sistema de Alta-Resolução (HRTEM). O microscópio foi instalado sobre um bloco maciço com cerca de 20 m³ de concreto isolado da estrutura do prédio bem como a sala possui todo revestimento acústico anti-propagação de chamas, garantindo segurança, sistema antivibratório e acústico eficientes para resoluções atômicas. Em particular, as instalações ainda incluem sistemas de ar condicionado, sistemas de proteção elétrica (no-breaks) e um grupo gerador de energia que garantem o funcionamento do equipamento e de toda o primeiro andar do prédio por até 15 horas sem energia elétrica. Em resumo, tudo está devidamente ajustado para o perfeito funcionamento do equipamento e do laboratório de preparação em tempo integral para atender a comunidade científica.
3. Serviços
O Laboratório de Microscopia Eletrônica do IQSC-USP (LME-IQSC) presta os serviços abaixo relacionados em se tratando de análises e preparação de amostras para microscopia. As solicitações são agendadas e seguem as Normas de Utilização e Requisição de Análises (em formulário ou de forma eletrônica). Salienta-se que as formas de reserva, tipos de serviços e respectivos valores são estabelecidos pelo Comitê Gestor do LME-IQSC e seguidas rigorosamente, sem exceções.
Características e Serviços:
– Principais Características do TEM:
– Acessórios do equipamento incluem:
– Preparação de amostras:
4. Do gerenciamento e Compartilhamento do Equipamento e Laboratório de Preparação
Tanto o microscópio quanto os equipamento pertencentes ao LME-IQSC são gerenciados por Comissão Gestora composta por pesquisadores responsáveis das diferentes Instituições envolvidas no projeto EMU e pelo técnico responsável pela operacionalidade do LME-IQSC. A Comissão Gestora tem como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do Equipamento multiusuário e dos demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas, fixando procedimentos, normas e estratégias de utilização estabelecidas em reuniões periódicas. Cabe essencialmente a Comissão Gestora, dentre outras responsabilidades:
– Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica;
– Estabelecer as normas de utilização, forma de encaminhamento de solicitação de análise, e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário adquirido, bem como os custos precedentes com a preparação das amostras;
– Manter atualizado e garantir a divulgação dos procedimentos a serem adotados pelos usuários para a solicitação e feitio das análises com ampla divulgação através de uma WEBPAGE instalada no servidor da Instituição Sede e da colocação de links nas páginas das unidades colaboradoras;
– Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários em conjunto com o Técnico Responsável;
– Garantir a realização de cursos e treinamentos periódicos para a formação de usuários/operadores para que os mesmo possam, uma vez que devidamente treinados, realizar a preparação e a análise de suas próprias amostras.
– Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário e os demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras.
As análises serão realizadas pelo técnico responsável ou por operadores devidamente treinados. O treinamento bem como a realização de cursos de aperfeiçoamento são oferecido periodicamente pelo técnico responsável pelo equipamento e pelo laboratório de preparação de amostras; e/ou por outros pesquisadores convidados ou envolvidos na proposta na forma cursos e palestras que visem o aprimoramento do conhecimento da teórica e da prática de realização de análises de Microscopia Eletrônica de Transmissão. A Instituição Sede mantém atualizada uma página Web com todas as informações necessárias para a solicitação e realização de análises e preparação de amostras, bem como a divulgação antecipada da realização dos cursos de treinamento. Também, são mantidos nessa página os formulários necessários para as solicitações e reservas online, normas de funcionamento, e formas de contato com os responsáveis pelo laboratório. Nas páginas Web das demais instituições que fazem parte da proposta, será mantido um link em local de fácil visualização que redirecionará os usuários para a página principal do laboratório esperando assim aumentar a divulgação da existência do equipamento e dos serviços oferecidos. Esse link, conforme disponibilidade, também poderia estar disponível na página FAPESP.
O Comitê Gestor do equipamento é composto pelos seguintes membros:
Prof. Dr. Edson Antonio Ticianelli (USP/IQSC, Coordenador)
Prof. Dr. Laudemir Carlos Varanda (USP/IQSC)
Prof. Dr. Germano Tremiliosi Filho (USP/IQSC – Suplente)
Prof. Dr. Miguel Jafelicci Júnior (UNESP/IQAr)
Prof. Dr. Celso Valentin Santilli (UNESP/IQAr – Suplente)
Prof. Dr. Valtencir Zucollotto (USP/IFSC)
Dr. Cauê Ribeiro de Oliveira (CNPDIA/EMBRAPA)
Ana Curro (USP/IQSC – Técnica responsável)
O LME-IQSC é gerenciado pelo Comitê Gestor composto por pesquisadores responsáveis das diferentes Instituições envolvidas no projeto EMU e pelo técnico responsável pela operacionalidade do LME-IQSC. A Comissão Gestora tem como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do Equipamento multiusuário e dos demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas, fixando procedimentos, normas, preços e estratégias de utilização estabelecidas em reuniões periódicas. Cabe essencialmente a Comissão Gestora, dentre outras responsabilidades:
1. Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica;
2. Estabelecer as normas de utilização, forma de encaminhamento de solicitação de análise, e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário adquirido, bem como os custos precedentes com a preparação das amostras;
3. Manter atualizado e garantir a divulgação dos procedimentos a serem adotados pelos usuários para a solicitação e feitio das análises com ampla divulgação através de uma WEBPAGE instalada no servidor da Instituição Sede e da colocação de links nas páginas das unidades colaboradoras;
4. Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários em conjunto com o Técnico Responsável;
5. Garantir a realização de cursos e treinamentos periódicos para a formação de usuários/operadores para que os mesmo possam, uma vez que devidamente treinados, realizar a preparação e a análise de suas próprias amostras;
6. Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário e os demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras.
Demais pesquisadores relacionados ao processo FAPESP-EMU que não integram o Comitê Gestor:
Profa. Dra. Agnieszka Joanna Pawlicka Maule (USP/IQSC)
Prof. Dr. André Luiz Meleiro Porto (USP/IQSC)
Prof. Dr. Antonio Aprigio da Silva Curvelo (USP/IQSC)
Prof. Dr. Artur de Jesus Motheo (USP/IQSC)
Prof. Dr. Benedito dos Santos Lima Neto (USP/IQSC)
Profa. Dra. Carla Cristina Schmitt Cavalheiro (USP/IQSC)
Prof. Dr. Daniel Rodrigues Cardoso (USP/IQSC)
Prof. Dr. Éder Tadeu Gomes Cavalheiro (USP/IQSC)
Prof. Dr. Emanuel Carrilho (USP/IQSC)
Prof. Dr. Ernesto Rafael Gonzalez (USP/IQSC)
Prof. Dr. Fábio Henrique Barros de Lima (USP/IQSC)
Prof. Dr. Júlio César Borges (USP/IQSC)
Prof. Dr. Marcelo Henrique Gehlen (USP/IQSC)
Profa. Dra. Márcia Nitschke (USP/IQSC)
Prof. Dr. Sergio Antonio Spinola Machado (USP/IQSC)
Prof. Dr. Sergio Paulo Campana Filho (USP/IQSC)
Prof. Dr. Ubirajara Pereira Rodrigues Filho (USP/IQSC)
Prof. Dr. Assis Vicente Benedetti (UNESP/IQAr)
Profa. Dra. Marian Rosaly Davolos (UNESP/IQAr)
Profa. Dra. Hebe de las Mercedes Villullas (UNESP/IQAr)
Profa. Dra. Sandra Helena Pulcinelli (UNESP/IQAr)
Prof. Dr. Sidney José Lima Ribeiro (UNESP/IQAr)
Prof. Dr. Younés Messadeq (UNESP/IQAr)
Prof. Dr. Osvaldo Novais de Oliveira Júnior (USP/IFSC)
Prof. Dr. Valmor Roberto Matelaro (USP/IFSC)
Dr. José Manoel Marconcini (CNPDIA/EMBRAPA)
Dr. Luiz Henrique Capparelli Mattoso (CNPDIA/EMBRAPA)
Prof. Dr. Eugênio Foresti (USP/EESC)
Em complementação às informações fornecidas na página inicial, algumas características técnicas do equipamento estão apresentadas na Tabela a seguir
| Ultrahigh resolution (UHR) |
High resolution (HR) |
High tilt (HT) |
Cryo (CR) |
High contrast (HC) |
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| ResolutionPoint Lattice |
0.194 nm 0.14 nm |
0.23 nm 0.14 nm |
0.25 nm 0.14 nm |
0.27 nm 0.14 nm |
0.31 nm 0.14 nm |
| Acc. Voltage Min. step |
80,100,120,160,200 kV 50 V |
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| Stability Acc. Voltage OL Current |
2×10–6/min 1×10–6/min |
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| Objective Lens Focal length Spherical aber. Chromatic aber. Min. step |
1.9 mm 0.5 mm 1.1 mm 1.0 nm |
2.3 mm 1.0 mm 1.4 mm 1.5 nm |
2.7 mm 1.4 mm 1.8 mm 1.8 nm |
2.8 mm 2.0 mm 2.1 mm 2.0 nm |
3.9 mm 3.3 mm 3.0 mm 5.2 nm |
| Spot Size TEM modeEDS mode NBD mode CBD mode |
20 to 200 nm diameter | 1 to 5 µm diameter | |||
| 0.5 to 25 nm diameter alpha selector |
1.0 to 25 nm diameter alpha selector |
1.5 to 35 nm diameter alpha selector |
2.0 to 45 nm diameter alpha selector |
10 to 500 nm diameter | |
| CB Diffraction Convergent angle(2-α) Acceptance angle |
1.5 to 20 mrad or more ±10° |
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| Magnification Mag modeLOW Mag modeSA Mag mode |
×2000 to 1,500,000 | ×1500 to 1,200,000 | ×1200 to 1,000,000 | ×1000 to 800,000 | |
| ×50 to 6000 | ×50 to 2000 | ||||
| ×8000 to 800,000 | ×6000 to 600,000 | ×5000 to 600,000 | ×5000 to 400,000 | ||
| Camera length SA diff.HD diff. HR diff.* |
80 to 2000 mm | 100 to 2500 mm | 100 to 2500 mm | 150 to 3000 mm | |
| 4 to 80 m 333 mm |
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| Specimen chamberTilting angle Shift |
±30° | ±35° | ±45° | ±60°*** | ±30° |
| 2 mm (X,Y) 0.2 mm (Z±0.1 mm) |
2 mm (X,Y) 0.4 mm (Z±0.2 mm) |
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| EDS Acceptance angle Take-off angle |
0.13 sr 25° |
0.09 sr 20 ° |
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* Optional high-resolution diffraction stage required
** When using highest-tilt specimen holder
*** Optional EDS required
Responsável: Prof. Dr. Laudemir Carlos Varanda e Mônica Freitas
Equipamento: Microscópio Eletrônico de Transmissão - Marca: JEOL - Modelo: JEM2100 LaB6 200 kV
Técnica da Análise: “Um microscópio eletrônico de transmissão (MET) é um microscópio no qual um feixe de elétrons interage atravessando uma amostra ultra fina. A interação dos elétrons transmitidos através da amostra forma uma imagem que é ampliada e focada na tela fluorescente podendo também ser utilizada câmera CCD para visualizar a imagem. Também é possível gerar padrões de difração que contêm informações da estrutura cristalina, sua rede e forma. Um MET é capaz de exibir imagens a uma resolução significativamente maior em comparação com os microscópios óticos devido ao pequeno comprimento de onda dos elétrons. Na prática, o intervalo de aumentos do MET varia de 1.000 a cerca de 200.000 vezes. A técnica permite ao usuário examinar detalhes ínfimos, até mesmo uma simples coluna de átomos, a qual é dezenas de milhares vezes menor do que o menor objeto reconhecível em um microscópio ótico. O MET é um dos principais métodos de análise em uma vasta gama de campos científicos sendo utilizado em pesquisas de câncer, virologia e ciência de materiais, além de pesquisas nas áreas de poluição, nanotecnologia e semicondutores, entre outras.”
A operação do equipamento caberá a um técnico treinado, responsável pelas coletas de dados para os usuários. Um segundo operador, igualmente treinado e autorizado pelo comitê gestor, o substituirá, quando necessário.
O usuário deve solicitar a realização da análise, preenchendo formulário próprio, a ser entregue junto com a amostra. Em breve, nossa página comportará um sistema de agendamento eletrônico e banco de dados de operadores devidamente treinados para operar o equipamento, sendo possível, nestes casos, a dispensa de utilização do técnico.
Os usuários devem se comprometer a agradecer à FAPESP quando da divulgação dos resultados obtidos (eventos científicos, artigos, etc) assim como enviar uma comunicação para o LME-IQSC através do endereço de email lme@iqsc.usp.br.
As amostras, devidamente identificadas e acompanhadas do formulário de requisição preenchido, deverão ser entregues em horário comercial ao técnico responsável no LME-IQSC. Em caso de necessidade especial de agendamento de horário, este deve ser feito pelo email lme@iqsc.usp.br. As análises e serviços solicitados pelo usuário, serão enviados através do endereço eletrônico fornecido pelo mesmo, inserido no formulário de solicitação de análise.
No caso do equipamento ser operado pelo usuário, este deverá comprovar treinamento específico através do Curso Teórico-Prático de Microscopia de Transmissão Eletrônica oferecido pelo Laboratório Nacional de Nanotecnologia (LNNano/CNPEM) ou similares envolvendo o mesmo equipamento JEOL JEM2100.
Cursos sobre o preparo de amostras e análises de Microscopia de Transmissão serão oferecidos periodicamente aos interessados nas dependências do LME-IQSC a fim de qualificar novos usuários/operadores. Alunos de pós-graduação são potenciais candidatos a receber treinamento e são encorajados a acompanhar as divulgações realizadas em nosso site e por e-mail aos usuários cadastrados.
Mantendo-se prática adotada pela CAQI, será cobrada uma taxa, por análise realizada e serviços prestados quando da preparação de amostras pelo técnico do LME-IQSC, de acordo com tabela de custo definida pelo Comitê Gestor. Os valores recolhidos através desta taxa ficarão disponíveis na CAQI, para custear, na medida do possível, a manutenção dos equipamentos do laboratório. No caso da utilização de nitrogênio líquido durante a coleta de dados, será cobrada uma taxa extra, por amostra, no valor equivalente ao preço de dez litros de nitrogênio. Os valores praticados poderão ser alterados pelo Comitê Gestor, caso seja necessário o seu ajuste.
* Pesquisadores membros do projeto associado ao processo FAPESP 2009/54216-9 pagam 50 % dos valores especificados.
O LME-IQSC conta com toda a infraestrutura laboratorial e preparação de amostras.
Confira alguns dos equipamentos que integram o Laboratório de Preparação de Amostras:
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Precision Ion Polishing System (PIPS) - Gatan - Modelo 691.CS (Dual beam, estéreo microscópio de até 80x, trap de N2 líquido e auto-finalizador) |
Dimple Grinder - Gatan - Modelo 656 (Afinador côncavo ou ondulatório com micrômetro eletrônico, estéreo microscópio, auto-finalizador, conjunto para dobras e espaçador de amostras) |
Ultrasonic Disc Cutter - Gatan Modelo 601 (Conjunto de preparação para secção transversal) |
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Placa de aquecimento (acessório) (Sistema de aquecimento para montagem de amostras) |
Desk-V Cold Sputter/Etch Unit (Au e C) (Evaporadora de ouro e carbono) |
Ultramicrótomo - RMC - Modelo PT-XL (Ultramicrótomo com controle separado para cortes de amostras congeladas - Crio-Ultramicrótomo - com facas de vidro e de diamante) |
A infraestrutura geral do Laboratório de Preparação de Amostras é mostrada nas imagens abaixo, bem como parte da estrutura predial que inclui um Grupo Gerador de energia da Sotreq-Caterpila Modelo Olympian GEP65-11 que mantém todo O LME-IQSC em caso de queda de energia por um período de aproximadamente 14 horas.
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| Tipo de serviço | IQSC | Un. Externas | Indústria | Especificações |
| MET – JEOL JEM2100 | R$ 50,00 | R$ 100,00 | R$ 200,00 | p/ hora |
| MET com acessório de temperatura (indisponível) | R$ 60,00 | R$ 120,00 | R$ 250,00 | p/ hora |
| Preparo de amostras | ||||
| Tipo de serviço | IQSC | Un. Externas | Indústria | Especificações |
| Metalização em Ouro | R$ 50,00 | R$ 50,00 | R$ 100,00 | p/ metalização |
| Evaporação de Carbono | R$ 50,00 | R$ 50,00 | R$ 100,00 | p/ evaporação |
| Prep. de Amostra - Pó | R$ 100,00 | R$ 100,00 | R$ 100,00 | p/ amostra |
| Prep. de Amostra – Sólido (polímero) | R$ 200,00 | R$ 200,00 | R$ 200,00 | p/ amostra |
| Prep. de Amostra – Sólido (metálica) | R$ 300,00 | R$ 300,00 | R$ 300,00 | p/ amostra |
| Ultra som Cooler | R$ 100,00 | R$ 100,00 | R$ 100,00 | p/ amostra |
| Ultra som | R$ 100,00 | R$ 100,00 | R$ 100,00 | p/ amostra |
| PIPS | R$ 100,00 | R$ 100,00 | R$ 100,00 | p/ amostra |
| Ultramicrótomo | R$ 100,00 | R$ 100,00 | R$ 100,00 | p/ amostra |
| Crio Ultramicrótomo | R$ 200,00 | R$ 200,00 | R$ 200,00 | p/ amostra |
| Uso de Grid | R$ 30,00 | R$ 30,00 | R$ 30,00 | p/ grid |
O agendamento das análises deve ser feito preferencialmente através do e-mail lme@iqsc.usp.br, com a responsável Mônica ou pelo e-mail caqi@iqsc.usp.br, com a Supervisora Técnica Sylvana Agustinho.
6 O “Treinamento Prático de Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM)” do Instituto de Química de São Carlos (IQSC) da Universidade de São Paulo (USP) tem como objetivo capacitar usuários iniciantes e intermediários nos procedimentos de operação de microscópios de transmissão. O Laboratório de Microscopia Eletrônica do IQSC-USP (LME-IQSC) possui o equipamento JEOL JEM 2100 (LaB6) que integra a Central de Análises Químicas e Instrumentais (CAQI) do IQSC. Este equipamento permite análises de TEM e HRTEM, difração eletrônica e de área selecionada (SAED), difração de feixe convergente, STEM campo claro, sonda e mapeamento utilizando Espectroscopia de Raios X por Energia Dispersiva (EDS), tomografia (reconstrução de imagem em 3D) e imagens em modo Crio e Hot (baixas e altas temperaturas in situ). Este curso destina-se ao treinamento básico de operação para formação de imagens em campo claro, campo escuro e contraste de fase (HRTEM) e apresentar técnicas de caracterização estrutural e composição como difração eletrônica e EDS. Depois do curso, os participantes deverão estar aptos a operar o equipamento JEM 2100 incluindo os procedimentos de alinhamentos, utilização dos softwares do equipamento (Gatan Digital Micrograph, TVips e Oxford), identificar e eliminar os artefatos mais comuns de aberração e alinhamentos, entender os princípios práticos de formação de imagens em TEM e identificar melhores procedimentos para aquisição de imagens.
Cronograma do Treinamento
| Manhã (08:00 – 12:00) | Tarde (14:00 – 18:00) | |
| 1° Dia | Apresentação do equipamento JEM 2100 – Inserção do porta amostra, ligando a alta tensão e o aquecendo do filamento, Alinhamentos, Aquisição de imagens (software Digital Micrograph) | Prática de alinhamentos |
| 2° Dia | Aquisição de Imagens (Campo Claro e Campo Escuro) e técnicas de Difração (SAED) | Prática de Aquisição de imagens BF, DF e SAED |
| 3° Dia | Aquisição de Imagens de HRTEM (software TVips) e EDS (software Oxford) | Prática de HRTEM e EDS |
Responsáveis: Prof. Dr. Laudemir Carlos Varanda e Prof. Dr. Fábio Henrique Barros de Lima
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