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Espectrômetro FTIR – Eletroquímica In Situ

Plano de Gestão

PLANO DE GESTÃO

EQUIPAMENTO MULTIUSUÁRIO (EMU)

 

Espectrômetro de infravermelho com transformada de Fourier com potenciostato dedicado.

Outorgado atendendo demanda do Projeto Temático 2013/16930-7

1) Potencialidades do Equipamento

O uso do equipamento será  majoritariamente dedicado às investigações da interface eletrodo/solução que demandem o uso de um espectrômetro de alta resolução e que permita a separação de bandas ou picos de absorção no infravermelho. Isto é de fundamental importância quando o estudo envolve a oxidação de moléculas orgânicas e inorgânicas com diversos produtos reacionais, com é o caso do ácido fórmico, etanol, glicerol e íons borohidreto. Ademais, este equipamento permite a realização de experimentos em baixos números de onda (abaixo de 400 cm-1), o que possibilita o acesso às informações relacionadas diretamente com a ligação Metal-carbono (ou Metal-nitrogênio ou Metal-oxigênio, dependendo da reação investigada) e, assim, fundamental para o avanço das pesquisas envolvendo inúmeros sistemas, nas mais variadas áreas da eletrocatálise. Este último aspecto permite esclarecer, por exemplo, como é a interação dos adsorbatos com o substrato, desvendando desde a forma com que a molécula reagente inicialmente e interage com a superfície eletródica antes de sofrer a transferência de carga, até aspectos como a compreensão de como nas etapas imediatamente prévias à formação dos intermediários e produtos reacionais, estes interagem com a superfície.

O sistema também conta com o acessório Rapid Scan, o qual é empregado para ampliar as possibilidades de estudos em eletrocatálise, que é a realização de espectroscopia resolvida no tempo. Por exemplo, um dos intermediários reacionais mais importantes em reações eletrocatalíticas de oxidação de moléculas orgânicas é o monóxido de carbono, que sempre se apresenta adsorvido. Este fato faz com que o seu acúmulo superficial seja função de seu grau de recobrimento, sendo inicialmente adsorvida por uma ligação dupla ou tripla com a superfície, porém à medida em que vai se acumulando na superfície passa espontaneamente de um estado multiligado para uma ligação simples. Este processo apresenta uma dinâmica reacional que pode ser estudada por espectroscopia resolvida no tempo. Adicionalmente, o acessório pode ser empregado principalmente para estudar a dinâmica reacional da formação e acúmulo de CO, sem a necessidade de desvendar outras diferentes espécies intermediárias e produtos reacionais.

Diante deste quadro,  o presente sistema está dedicado e configurado experimentalmente para a realização de pesquisa <i>in situ</i> na área de eletroquímica, em particular de eletrocatálise. Isto fica mais evidente pelo fato de que o sistema vem acompanhado por um galvanostato/potenciostado, o qual está dedicado ao equipamento. Ademais, apenas um sistema computacional dotado de software único, comandará ambos os equipamentos.

Assim, medidas de rotina, apesar de possíveis, não serão priorizadas neste sistema.

 

2) Infraestrutura física e humana disponível

O equipamento será instalado nas dependências do Instituto de Química de São Carlos (IQSC), USP, mais especificamente no Grupo de Eletroquímica, e constará do patrimônio da Central de Análises (CAQI) do Instituto de Química de São Carlos, USP. O Grupo conta com 2 técnicos de nível superior e 2 técnicos de nível médio, sendo que um dos técnicos de nível médio será designado para realizar/auxiliar, tanto alunos como pesquisadores, na realização das medidas experimentais.

3) Compartilhamento do equipamento

O sistema ficará disponível para usuários, tanto internos, do Grupo de Eletroquímica e comunidade do IQSC, quanto a externos desde que o objeto das pesquisas a serem realizadas esteja vinculado às potencialidades do equipamento conforme acima delineadas. Usuários não vinculados ao projeto temático que resultou na demanda deste equipamento, que tenham interesse em utilizar o sistema, sejam do IQSC ou de qualquer outra instituição, deverão submeter ao comitê gestor, via e-mail, o formulário cujo modelo encontra-se disponível on line. Neste deve constar plano de trabalho conciso contendo os principais objetivos do experimento e justificativas da necessidade do uso do equipamento, bem como as informações sobre as substâncias a serem manipuladas. O pedido será analisado de plano pelo técnico responsável, que pode negar o acesso caso haja incompatibilidade do experimento a ser realizado ou caso o experimento possa ser realizado por equipamento convencional. O agendamento será mensal, mediante preenchimento de formulário específico.

As análises serão realizadas pelo técnico responsável, ou por operadores devidamente treinados pertencentes à equipe do usuário. Todas as instruções serão oferecidas pelo técnico responsável pelo equipamento, bem como por pesquisadores com conhecimento na área, eventualmente envolvidos na proposta de pesquisa.

4) Gerenciamento do EMU

Uma Comissão Gestora foi composta por: (i) um coordenador que corresponde ao pesquisador do IQSC responsável pela Proposta EMU, Prof. Dr. Edson A. Ticianelli; (ii) o técnico de nível superior responsável pelo equipamento, Dr. Mauro Fernandes; (iii) dois membros da equipe do projeto Temático que resultou na presente demanda, Profs. Drs. Germano Tremiliosi Filho e Joelma Perez (iv) um membro externo ao Grupo de Eletroquímica, Prof. Dr. Artur de Jesus Motheo. A Comissão Gestora terá como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do EMU de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas fixando procedimentos, normas e estratégias de utilização. Cabe essencialmente à Comissão Gestora, dentre outras responsabilidades:

1. Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica envolvida;

2. Estabelecer as normas de utilização e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário;

3. Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários;

4. Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário e os demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras.

Comitê Gestor

 Comitê Gestor

Comissão Gestora: IQSC/USP

Prof. Dr. Edson Antonio Ticianelli

Dr. Mauro Fernandes

Prof. Dr. Germano Tremiliosi Filho

Profa. Dra. Joelma Perez

Prof. Dr. Artur de Jesus Motheo

Comissão de Usuários

Prof. Dr. Sergio Antonio Spinola Machado – IQSC/USP

Prof. Dr. Elton Fabiano Sitta – DQ/UFSCar

Prof. Dr Germano Tremiliosi Filho – IQSC/USP

 

A Comissão Gestora tem como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do Equipamento multiusuário de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas, fixando procedimentos, normas, preços e estratégias de utilização estabelecidas em reuniões periódicas. Cabe essencialmente a Comissão Gestora, dentre outras responsabilidades:
1. Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica;
2. Estabelecer as normas de utilização, forma de encaminhamento de solicitação de análise, e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário adquirido, bem como os custos precedentes com a preparação das amostras;
3. Manter atualizado e garantir a divulgação dos procedimentos a serem adotados pelos usuários para a solicitação e feitio das análises com ampla divulgação através de uma WEBPAGE instalada no servidor da Instituição Sede e da colocação de links nas páginas das unidades colaboradoras;
4. Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários em conjunto com o Técnico Responsável;
5. Garantir a realização de cursos e treinamentos periódicos para a formação de usuários/operadores para que os mesmo possam, uma vez que devidamente treinados, realizar a preparação e a análise de suas próprias amostras;
6. Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário.

Normas de Uso

A operação do equipamento caberá a um técnico treinado, responsável pelas coletas de dados para os usuários. Um segundo operador, igualmente treinado e autorizado pelo comitê gestor, o substituirá, quando necessário.

O usuário deve solicitar a realização da análise, preenchendo formulário próprio, enviado para o e-mail multieletro@iqsc.usp.br
Os usuários devem se comprometer a agradecer à FAPESP quando da divulgação dos resultados obtidos (eventos científicos, artigos, etc) assim como enviar uma comunicação para o Laboratório de Eletroquímica através do endereço de email multieletro@iqsc.usp.br.

As amostras, devidamente identificadas e acompanhadas do formulário de requisição preenchido, deverão ser entregues em horário comercial ao técnico responsável no Laboratório de Eletroquímica. Em caso de necessidade especial de agendamento de horário, este deve ser feito pelo email multieletro@iqsc.usp.br. As análises e serviços solicitados pelo usuário, serão enviados através do endereço eletrônico fornecido pelo mesmo, inserido no formulário de solicitação de análise.

No caso do equipamento ser operado pelo usuário, este deverá comprovar treinamento específico.

Alunos de pós-graduação são potenciais candidatos a receber treinamento e são encorajados a acompanhar as divulgações realizadas em nosso site e por e-mail aos usuários cadastrados.

Será cobrada uma taxa, por análise realizada de acordo com tabela de custo definida pelo Comitê Gestor. Os valores recolhidos através desta taxa ficarão disponíveis para custear, na medida do possível, a manutenção do equipamento. Os valores praticados poderão ser alterados pelo Comitê Gestor, caso seja necessário o seu ajuste.

* Pesquisadores membros do IQSC pagam 50 % dos valores especificados.

Dados Técnicos

ESPECTRÔMETRO DE INFRAVERMELHO

ftir

Marca: BRUKER

Modelo: VERTEX 70v

O FTIR VERTEX 70 apresenta desempenho para aplicações de pesquisa e análises complexas. Seu design resulta em alta flexibilidade e desempenho.

Possui:

1. Faixa espectral ampla

O VERTEX 70V é equipado com lentes que cobrem uma faixa espectral desde 10cm-1 no infravermelho distante (IR/THz), chegando ao infravermelho médio e próximo até a faixa espectral UV/visível em 28.000cm-1

2.  Óptica a vácuo

Com o banco óptico do espectrômetro a vácuo FT-IR VERTEX 70v, a sensibilidade de picos nas regiões IR/THz distantes, médias e próximas são obtidas sem o temor de mascarar pequenos traços espectrais causados por absorções de vapor de água ou CO2. É possível obter excelentes resultados na área de pesquisa da nanociência até as subcamadas.

3. Eletrochemical Accessories – A530/V

Unidade de reflexão preparada para célula eletroquímica e VERTEX 70v

– Ângulos variáveis ± 5 graus, ajustáveis no compartimento de ventilação

– Adaptação para o espectrómetro de vácuo, vedação a vácuo proporcionada pela tampa do compartimento da amostra

– Montagem para polarizador

– Montagem para célula eletroquímica

– Vedação entre a célula e a janela

– Célula eletroquímica. Corpo de vidro como célula

– Janelas montadas (F530-x), material, CaF2, ZnSe, Si, forma hemisférica (1 polegada)
fotos-cela-ftir

https://www.bruker.com/fileadmin/user_upload/8-PDF-Docs/OpticalSpectrospcopy/FT-IR/VERTEX/AN/AN125_FT-IR_spectroelectrochemistry_EN.pdf

Taxas
Tabela de preços para utilização dos equipamentos do LE-IQSC*
Equipamento/serviço Valores
Instituição de Ensino ou Pesquisa / Empresas
FITR in situ R$ 500,00 / 8 h de análise

 

* Os grupos e laboratórios de pesquisa do IQSC terão os valores reduzidos em 50% conforme acordado pelo Comitê Gestor.

Agendamento

STATUS do equipamento: funcionando OK!

Baixe o formulário de requisição de serviços e nos envie (multieletro@iqsc.usp.br):

Requisição (documento pdf):

Requisição (documento Word Editável)