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Analisador Termogravimétrico TGA/DSC

Plano de Gestão

PLANO DE GESTÃO

EQUIPAMENTO MULTIUSUÁRIO (EMU)

 

ANALISADOR TERMOGRAVIMÉTRICO TGA/DSC

Outorgado atendendo demanda do Projeto Temático 2013/16930-7

1) Fundamentos da Técnica

Na análise via termogravimetria a variação de massa de uma determinada amostra em uma atmosfera controlada é registrada continuamente como uma função da temperatura ou do tempo. As curvas DTA indicam com exatidão as temperaturas correspondentes ao momento em que a velocidade é máxima e ao instante em que a reação chegou ao seu término. Os picos agudos permitem distinguir claramente uma sucessão de reações que muitas vezes não podem ser utilizadas em determinações quantitativas. Através de DTA ou DSC, pode-se acompanhar os efeitos de calor associados com alterações físicas ou químicas da amostra, tais como transições de fase (fusão, ebulição, sublimação, congelamento, inversões da estrutura cristalina) ou reações de desidratação, dissociação, decomposição, óxido-redução, etc. Capazes de causar variações de calor. Em geral, transições de fase, fusão, dessorção, desidratação, reduções e certas reações de decomposição produzem efeitos endotérmicos (∆H>0), enquanto que cristalizações, adsorção, oxidações, algumas reações de decomposição (degradação oxidativa, óxido-redução, estado sólido) produzem efeitos exotérmicos (DH<0).

O DSC é preferido para medir valores de taxa de fluxo de calor e entalpia. O DTA pode ser usado para estimar valores de DH quando necessário requerendo uma calibração específica para correta conversão da área de pico em entalpia, essa técnica é mais adequada para temperaturas mais elevadas e ambientes mais agressivos onde o DSC não pode ser utilizado. No processo DSC é ideal para obtermos informações quantitativas acerca das transformações decorrentes. Já o DTA é mais indicado para informações qualitativas. Quanto ao uso no projeto, esclarecemos que especialmente para as novas linhas de pesquisa do Grupo relacionadas com a síntese de óxidos metálicos para células a combustível regenerativas, SOFCs e determinação de carga metálica de catalisadores dispersos em carbono de alta área. Nestes casos, podem ser determinadas as temperaturas adequadas para os tratamentos térmicos, tais como calcinação, sinterização e densificação devem ser determinadas por termogravimetria (TGA), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC).

Assim, medidas de rotina são as mais esperadas para este tipo de sistema.

2) Infraestrutura física e humana disponível

O equipamento será instalado nas dependências do Instituto de Química de São Carlos (IQSC), USP, mais especificamente no Grupo de Eletroquímica, e constará do patrimônio da Central de Análises (CAQI) do Instituto de Química de São Carlos, USP. O Grupo conta com 2 técnicos de nível superior e 2 técnicos de nível médio, sendo que um dos técnicos de nível médio será designado para realizar/auxiliar, tanto alunos como pesquisadores, na realização das medidas experimentais.

3) Compartilhamento do equipamento

O sistema ficará disponível para usuários, tanto internos, do Grupo de Eletroquímica e comunidade do IQSC, quanto a externos desde que o objeto das pesquisas a serem realizadas esteja vinculado às potencialidades do equipamento conforme acima delineadas. Usuários não vinculados ao projeto temático que resultou na demanda deste equipamento, que tenham interesse em utilizar o sistema, sejam do IQSC ou de qualquer outra instituição, deverão submeter ao comitê gestor, via e-mail, o formulário cujo modelo encontra-se disponível on line. Neste deve constar descrição das amostras e análise desejada, bem como as informações sobre as substâncias a serem manipuladas. O pedido será analisado de plano pelo técnico responsável, que pode negar o acesso caso haja incompatibilidade do experimento a ser realizado . O agendamento será mensal.

As análises serão realizadas pelo técnico responsável, ou por operadores devidamente treinados pertencentes à equipe do usuário. Todas as instruções serão oferecidas pelo técnico responsável pelo equipamento, bem como por pesquisadores com conhecimento na área, eventualmente envolvidos na proposta de pesquisa.

4) Gerenciamento do EMU

Será função  da Comissão Gestora composta por: (i) um coordenador que corresponde ao pesquisador do IQSC responsável pela Proposta EMU, Prof. Dr. Edson A. Ticianelli; (ii) o técnico responsável pelo equipamento, Sr. Jonas Ferreira; (iii) dois membros da equipe do projeto Temático que resultou na presente demanda, Profs. Drs. Hamilton Varela e Fabio H. B. de Lima; (iv) um membro externo ao Grupo de Eletroquímica, Prof. Dr. Marcelo H. Gehlen. A Comissão Gestora tem como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do EMU de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas fixando procedimentos, normas e estratégias de utilização. Cabe essencialmente a Comissão Gestora, dentre outras responsabilidades:

1. Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica envolvida;

2. Estabelecer as normas de utilização e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário;

3. Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários;

4. Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário e os demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras.

Comitê Gestor

Comissão Gestora: IQSC/USP

Prof. Dr. Edson Antonio Ticianelli

Sr. Jonas Ferreira

Prof. Dr. Hamilton Varela

Prof. Dr. Fabio Henrique Barros de Lima

Prof. Dr. Marcelo Henrique Gehlen

Comissão de Usuários

Prof. Dr. Laudemir C. Varanda – IQSC/USP

Prof. Dr. Sydney Ferreira Santos – UFABC

Prof. Dr. Fabio Henrique Barros de Lima – IQSC-USP

 

A Comissão Gestora tem como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do Equipamento multiusuário e dos demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas, fixando procedimentos, normas, preços e estratégias de utilização estabelecidas em reuniões periódicas. Cabe essencialmente a Comissão Gestora, dentre outras responsabilidades:
1. Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica;
2. Estabelecer as normas de utilização, forma de encaminhamento de solicitação de análise, e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário adquirido, bem como os custos precedentes com a preparação das amostras;
3. Manter atualizado e garantir a divulgação dos procedimentos a serem adotados pelos usuários para a solicitação e feitio das análises com ampla divulgação através de uma WEBPAGE instalada no servidor da Instituição Sede e da colocação de links nas páginas das unidades colaboradoras;
4. Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários em conjunto com o Técnico Responsável;
5. Garantir a realização de cursos e treinamentos periódicos para a formação de usuários/operadores para que os mesmo possam, uma vez que devidamente treinados, realizar a preparação e a análise de suas próprias amostras;
6. Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário e os demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras.

Normas de Uso

A operação do equipamento caberá a um técnico treinado, responsável pelas coletas de dados para os usuários. Um segundo operador, igualmente treinado e autorizado pelo comitê gestor, o substituirá, quando necessário.

O usuário deve solicitar a realização da análise, preenchendo formulário próprio, a ser enviado para o e-mail multieletro@iqsc.usp.br.

Os usuários devem se comprometer a agradecer à FAPESP quando da divulgação dos resultados obtidos (eventos científicos, artigos, etc) assim como enviar uma comunicação para o Laboratório de Eletroquímica-IQSC através do endereço de email multieletro@iqsc.usp.br

As amostras, devidamente identificadas e acompanhadas do formulário de requisição preenchido, deverão ser entregues em horário comercial ao técnico responsável no Laboratório de Eletroquíca-IQSC. Em caso de necessidade especial de agendamento de horário, este deve ser feito pelo email multieletro@iqsc.usp.br. As análises e serviços solicitados pelo usuário, serão enviados através do endereço eletrônico fornecido pelo mesmo, inserido no formulário de solicitação de análise.

No caso do equipamento ser operado pelo usuário, este deverá comprovar treinamento específico junto ao técnico responsável pelo equipamento.

Será cobrada uma taxa, por análise realizada  de acordo com tabela de custo definida pelo Comitê Gestor. Os valores recolhidos através desta taxa ficarão disponíveis  para custear, na medida do possível, a manutenção do equipamento. Os valores praticados poderão ser alterados pelo Comitê Gestor, caso seja necessário o seu ajuste.

 

* Pesquisadores do IQSC  pagam 50 % dos valores especificados.

Dados Técnicos

ANALISADOR TERMOGRAVIMÉTRICO TGA/DSC

 

tg

Este equipamento analisa mudança de peso e fluxo de calor medidos sob condições de teste idênticas perfeitas com um TGA/DSC fornecem mais informações sobre a composição, transições de fase e reações químicas.

Permite que os usuários analisem uma ampla variedade de tipos de amostra a até 1600 °C.

Um sensor de fluxo de calor de DSC complementar detecta eventos térmicos como fusão e cristalização, além de fornecer temperaturas de transição precisas e exatas.

tga-3

Tabela 1. TGA/DSC 2 Specifications

Temperature data High temp. furnace (HT)
Temperature range RT to 1600 °C
Temperature accuracy ± 0.5 K
Temperature precision ± 0.3 K
Furnace temperature resolution 0.002 K
Heating time 10 min (RT to 1600 °C)
Cooling time 27 min (1600 to 100 °C)

 

Taxas

Preço da análise: R$ 250,00 / amostra

ou

R$ 50,00 / amostra - Se fornecer o cadinho

Descrição do cadinho: 00024123 - CADINHO C/ TAMPA ALUMINA 70uL - marca Mettler Toledo.

Agendamento

STATUS do equipamento: funcionando OK!

Baixe o formulário de requisição de serviços e nos envie (multieletro@iqsc.usp.br):

Requisição (documento pdf)

Requisição (documento Word Editável):