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Nano-LC-EI-MS

Status: em fase de avaliação/contratação pela agência de fomento (FAPESP)

Plano de gestão e compartilhamento

PLANO PARA GESTÃO E COMPARTILHAMENTO DE USO DO EQUIPAMENTO

EMU – Sistema de nano-cromatografia líquida de alta eficiência hifenada a espectrometria de massas com ionização por elétrons e analisador quadrupolar (EI-Q (MS)) – nano-LC-EI-MS

RESUMO

O projeto AP.EMU “Sistema de nano-cromatografia líquida de alta eficiência hifenada a espectrometria de massas com ionização por elétrons e analisador quadrupolar (EI-Q (MS))” destina-se à aquisição de um equipamento solicitado e recomendado no projeto temático 2017/02147-0. O equipamento será configurado e destinado a uso conforme descrito no projeto temático, atendendo aos pesquisadores e objetivos do supramencionado projeto. Adicionalmente, dentro de sua configuração de trabalho, atenderá a pesquisadores do IQSC, bem como de outras instituições de pesquisa. Os procedimentos de uso do equipamento estarão descritos em página da internet e em acordo às normas da FAPESP.

Abreviatura: nano-LC-EI-MS

Vinculado ao auxílio: 2017/02147-0 - Cromatografia líquida em uma gota e seu acoplamento com espectrometria de massas: estratégias instrumentais, desenvolvimento de materiais, automatização e aplicações analíticas, AP.TEM

Condições iniciais

Os usuários do AP.EMU 2017/21984-0 (Sistema nano-LC-EI-MS) se comprometem à leitura integral e cumprimento desse Plano para Gestão e Compartilhamento de Uso do Equipamento.

Descrição e finalidade

Este equipamento estará composto por um cromatógrafo a líquido de alta eficiência configurado em escala nano, ou seja, para faixa de vazões (fluxos) de trabalho inferiores a aproximadamente 1 µL/min. Adicionalmente, este equipamento de nano-LC-EI-MS passará por uma etapa de desenvolvimento da hifenação a um sistema de EI-MS (baseado originalmente em um GC-MS).

O sistema como um todo estará especialmente configurado para atender exclusivamente a análises em escala de nano-cromatografia, tal qual o requisito desta instrumentação e conforme adquirida dentro dos interesses do projeto temático ao qual ele está vinculado.

Para a obtenção de um dos objetivos do temático e consequente obtenção da instrumentação adequada à disponibilização e ao atendimento a multiusuários, o equipamento necessitará passar por período inicial de desenvolvimento. Em outras palavras, a instrumentação a ser obtida não se trata de configuração comercializada de fábrica. Ou seja, dentro do desenvolvimento do projeto temático é que buscar-se-á a obtenção da adequada hifenação do sistema nano-LC com a espectrometria de massas EI-MS.

Dessa forma, a partir da aquisição do sistema nano-LC e do sistema GC-EI-MS, estes passarão por etapa inicial de desenvolvimento do nano-LC-EI-MS. A partir do momento que este estiver operacional, então o sistema nano-LC-EI-MS passará a ser disponibilizado também no formato de multiusuários. Até este momento, o sistema de agendamento estará bloqueado com a informação “EMU em desenvolvimento”.

Diante dessas características, salienta-se que o instrumento não estará configurado com a possibilidade para a inserção direta de amostras no EI-MS (sem a etapa cromatográfica), assim como não estará configurado para operação no modo de cromatografia a gás (GC-MS).

Gestão e compartilhamento

A gestão e o compartilhamento do sistema nano-LC-EI-MS serão conduzidos em acordo ao estabelecido pelas normas da FAPESP em http://fapesp.br/11195 (versão atualizada em 23 de agosto de 2017). O Comitê Gestor terá a função de gerenciar a utilização e funcionamento do equipamento, da melhor maneira possível, atendendo aos interesses do projeto temático e da disponibilização como EMU. O Comitê de Usuários participará da gestão, representando os usuários do EMU, atuando como avaliador independente do acesso compartilhado e funcionamento do EMU.

As solicitações de agendamento serão feitas e gerenciadas por meio do Sistema sharEMU do IQSC. O link estará disponível na página do equipamento nano-LC-EI-MS, entre outros também acessível pelo caminho “Pesquisa > Equipamentos Multiusuários”, na página principal do IQSC.

Em casos de desistência, os agendamentos deverão ser cancelados com um mínimo de 72 horas de antecedência. As desistências após esse período terão retenção do valor da análise, em caráter de multa. A agenda do equipamento poderá ser visualizada por todos os interessados, por meio do sistema online mencionado anteriormente. Períodos de indisponibilidade, para manutenção periódica ou outros impedimentos de uso, serão também indicados na agenda online do equipamento.

Usuários externos em projetos de longa duração (demandando análises com maior frequência) poderão, diretamente com o comitê gestor, discutir a viabilidade do uso, periodicidade das análises e formas de pagamento. Não obstante, deverá ser feito o agendamento via sistema e preenchimento do formulário para as análises individuais.

A tabela de preços será organizada por tipo de análise a ser disponibilizada pelo equipamento e por tipo de usuário. Ela será elaborada e mantida atualizada com a finalidade de custear os gastos diretos com consumo e também a depreciação do equipamento, estimada por meio das previsões de manutenção do equipamento (serviço técnico de manutenção preventiva, consumíveis de longo prazo e eventuais manutenções corretivas para problemas após o prazo de garantia). Eventuais taxas administrativas também comporão os valores tabelados.

As análises não incluirão: (i) as etapas de preparo das amostras, (ii) o pós-tratamento dos dados gerados e (iii) a interpretação qualitativa ou quantitativa dos resultados. As análises serão aprovadas pelo comitê gestor, com base no adequado preenchimento do formulário de análise, conforme requisitado para o tipo de análise solicitada, no momento do agendamento.

As análises compartilhadas solicitadas em desacordo com os critérios ou requisitos de operação do instrumento deverão ser recusadas pelo comitê gestor. Da mesma maneira, a apresentação de amostras que se mostrarem impróprias a uso terão sua injeção cancelada quer seja: (i) a partir da inspeção visual do técnico especialista, ou, (ii) após o início das injeções, por meio do aparecimento de problemas ou resultados que demonstrem risco de dano ao sistema analítico.

Amostras submetidas em desacordo às instruções e que tiverem suas características potencialmente danosas omitidas no formulário de solicitação, em caso de causarem problemas no equipamento, serão submetidas a laudo técnico. Neste caso, comprovado o dano ao equipamento, por omissão, imperícia ou negligência do usuário solicitante do uso compartilhado, este será legalmente encarregado dos custos de reparo do equipamento.

Serão realizados treinamentos periódicos para formação de operadores dentro dos grupos de usuários frequentes dos projetos envolvidos, para que possam fazer a operação do sistema e a injeção de suas próprias amostras.

Em casos de dúvida no agendamento pelo Sistema sharEMU, deve-se entrar em contato pelo e-mail guilherme@iqsc.usp.br, com cópia a alvarojsn@iqsc.usp.br.
Casos omissos deverão ser apresentados para análise do comitê gestor.

Requisitos e informações gerais ao usuário

- Os usuários deverão apresentar método estabelecido para a aplicação específica a ser feita com o equipamento. Não será função do técnico especializado o desenvolvimento de métodos para cada aplicação. Em situações em que a necessidade do desenvolvimento for justificada e aprovada pelo comitê gestor, essa terá o seu valor cobrado em adição ao custo da análise, em orçamento a ser fornecido.

- Os usuários serão responsáveis pelo material específico para efetuar as análises solicitadas (padrões, colunas, filtros, vidrarias, fases móveis, vidrarias), quer seja pela compra ou pela reposição de todo o material de consumo especificamente usado nas análises.

- Os usuários, quando acompanharem as análises, deverão atender estritamente às normas de segurança, procedimentos e horários do CROMA.

- O agendamento multiusuário deverá ser efetuado com pelo menos 15 dias de antecedência à previsão da data de uso. Em casos excepcionais, justificados e avaliados pelo comitê gestor, o agendamento será aprovado para ser efetuado em data inferior a esta antecedência de 15 dias.

- No formulário de solicitação de análise, deverá estar identificado o projeto de pesquisa ao qual as análises estarão vinculadas, bem como o responsável por esse projeto.

- O técnico especialista, membro do comitê gestor, examinará as solicitações de uso do equipamento. Se houver entendimento de que a análise possa ser prejudicial ao equipamento ou não pertinente à técnica, aprovado pela maioria do comitê gestor, poderá negar o uso do equipamento.

- As amostras de matrizes complexas (biológicas, ambientais etc) devem ser submetidas ao adequado processo de extração/preparo de amostras. Esse procedimento de preparo deve ser adequadamente descrito no formulário de requisição/agendamento de análise. Observa-se que o EMU em questão se trata de um sistema de micro-nano cromatografia hifenada a espectrometria de massas. Dessa forma, salienta-se que a presença de materiais ou substâncias impróprias ou incompatíveis na amostra final a ser introduzida no sistema poderá causar sérios danos ao equipamento e com elevados custos para reparo.

- As análises devem ter o seu objetivo claramente descrito: determinação de analito(s) específico(s) (modo Scan ou modo SIM); separação cromatográfica exploratória e potencial detecção de desconhecidos por EI-MS (modo Scan ou modo SIM ).

- Para analito específico, fornecer o padrão e/ou faixa de m/z e íons específicos a serem monitorados. Para desconhecidos, indicar a faixa de m/z a ser monitorada e eventuais íons potenciais a serem analisados no modo SIM.

- As amostras devem estar livres de sais ou tampões não voláteis, ácidos inorgânicos e surfactantes (detergentes).

- As amostras devem estar solubilizadas em água purificada; em solvente orgânico volátil apropriado, como metanol ou acetonitrila; ou em misturas desses solventes. Não se recomenda o uso de solventes DMSO ou DMF. O uso destes últimos ou de outros solventes estará sujeito a aprovação pelo comitê gestor, mediante justificativa de uso pelo solicitante, no formulário de requisição.

- As amostras poderão conter ácidos, sais ou tampões voláteis, desde que em concentrações compatíveis com o uso, por exemplo: ácidos fórmico ou acético, formato ou acetato de amônio. Esses constituintes deverão ser informados (tipo e concentração) no formulário de solicitação da análise. Outros constituintes não indicados anteriormente também deverão ser relacionados no formulário de solicitação.

- Se a amostra não for preparada/extraída pelo solicitante, em caso de solicitação e aprovação pelo comitê gestor, essa poderá ser preparada no CROMA, mediante cobrança adicional referente ao custo do preparo da amostra (o agendamento será confirmado após a concordância com o orçamento apresentado).

- As amostras deverão ser entregues no CROMA e devidamente acondicionadas. Essas amostras serão armazenadas no CROMA por um período de no máximo 2 dias antes e 7 dias após as análises, em geladeira ou freezer a (-18 ºC). O laboratório não se responsabiliza por acondicionar as amostras em condições diferentes a estas.

- Os resultados das análises (arquivos digitais) estarão disponíveis para os multiusuários por um período de 30 dias. Não havendo a solicitação do usuário, após esse período, os dados (arquivos digitais) poderão ser permanentemente descartados.

Alocação do equipamento “nano-LC-EI-MS”

O sistema nano-LC-EI-MS será configurado como um equipamento constituído por um sistema de nano-cromatografia líquida de alta eficiência (nano-LC) acoplado a um espectrômetro de massas quadrupolar de baixa resolução por meio de interface de ionização por elétrons (EI-Q (MS)). O sistema será alocado no Laboratório de Cromatografia (CROMA) do IQSC-USP, sob coordenação do Prof. Fernando Lanças. O equipamento ficará instalado em espaço apropriado a este tipo de instrumentação, compartilhando do mesmo espaço com outros equipamentos com requisitos semelhantes de uso, facilitando o gerenciamento pelo técnico especializado.

O equipamento estará disponível em sistema multiusuário com atendimento prioritário aos pesquisadores do projeto temático para o qual foi concedido (2017/02147-0), além de atender a pesquisadores do IQSC e outras instituições de pesquisa. As análises para usuários externos ao projeto serão agendadas e efetuadas de maneira que não haja prejuízo ao desenvolvimento do projeto temático ao qual o EMU se vincula.

Endereço

Av. Trabalhador São-carlense, 400
Instituto de Química de São Carlos (Campus 1)
Laboratório de Cromatografia (CROMA) – Bloco Q7
13566-590 – São Carlos / SP – Centro

Horário

8:15 às 11:45 e 14:15 às 17:45

Comitês do Equipamento Multiusuário (EMU)

Comitê Gestor

O comitê gestor tem atribuição de gerenciar a utilização e funcionamento do equipamento da melhor maneira possível. Dessa forma, faz parte de sua responsabilidade os cuidados para a devida manutenção, conservação, boas práticas, compartilhamento e atendimento às suas finalidades. O comitê gestor é responsável pelo cumprimento desse “Plano para gestão e compartilhamento de uso do equipamento”, devendo mantê-lo atualizado, de maneira a garantir a adequada utilização e o funcionamento do equipamento.

O comitê será composto pelo coordenador do projeto, pelos pesquisadores principais do temático e pelo técnico especialista responsável pelo equipamento.

Membros do Comitê Gestor:

Fernando Mauro Lanças (IQSC-USP) – coordenador
Álvaro José dos Santos Neto (IQSC-USP) – pesquisador principal do temático
Maria Eugênia Costa Queiroz (DQ-FFCLRP-USP) – pesquisadora principal do temático
Guilherme Miola Titato (IQSC-USP) – químico especialista e responsável técnico pelas análises

E-mail para o comitê gestor: comite.gestor.nanoLC.EI.MS@iqsc.usp.br

Comitê de Usuários

O comitê de usuários, composto por pesquisadores que não fazem parte do processo originador e nem do comitê gestor, devem fazer a avaliação independente do acesso ao EMU e do seu funcionamento. A função desse comitê é a de representar, da melhor maneira, os usuários potenciais do equipamento.
Cada relatório científico do projeto do EMU deverá vir acompanhado de parecer do comitê de usuários, sobre o acesso e funcionamento do equipamento.

Membros do comitê de usuários

Roberto Gomes de Souza Berlinck (IQSC-USP)
Regina Vincenzi Oliveria (DQ-UFSCar)
Jaime Eduardo Cecilio Hallak (FMRP-USP)
Gustavo Henrique Ribeiro da Silva (FEB-UNESP)

E-mail para o comitê de usuários: comite.usuarios.nanoLC.EI.MS@iqsc.usp.br

Apoio institucional

O apoio institucional a este projeto se dá nos termos das normas da FAPESP, conforme http://fapesp.br/11195. De acordo com os itens 4.b a 4.e, garante-se ao equipamento espaço para a perfeita instalação e operação, pelo prazo mínimo de 7 anos; seguro e manutenção do EMU, pelo período de 7 anos; disponibilização de equipe técnica para a perfeita operação do EMU.

Reconhecimento à FAPESP

Conforme o Termo de Outorga da FAPESP, os trabalhos a serem publicados, bem como, teses, dissertações e monografias os quais fizerem uso do EMU nano-LC-EI-MS deverão mencionar o Auxílio à Pesquisa – Programa Equipamentos Multiusuários (AP.EMU) FAPESP Processo # 2017/21984-0.

Solicita-se envio de uma cópia do trabalho publicado em periódico ou anais de congresso, na íntegra. No caso de teses e dissertações, solicita-se cópia da capa interna e agradecimentos (onde constar o apoio da FAPESP por meio do AP.EMU).

Segundo a FAPESP, os documentos em português deverão indicar o apoio da FAPESP conforme o seguinte modelo: processo nº aaaa/nnnnn-d, Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP).

Os artigos e demais documentos escritos em idioma estrangeiro deverão indicar o apoio da FAPESP em inglês, conforme o seguinte modelo: grant #aaa/nnnnn-d, São Paulo Research Foundation (FAPESP).

Os gestores desse projeto emitirão relatório à FAPESP, listando os multiusuários deste MEU. Dessa forma, esses gestores se eximem de qualquer sanção da FAPESP aos usuários finais, se estes não fizerem o devido reconhecimento ao apoio da FAPESP por meio deste EMU.