USP - Universidade de São Paulo
Universidade de São Paulo

Espectrômetro de Massas de Alta Resolução

Equipamento temporariamente fora de serviço.

Marca: Termo Scientific
Modelo: LTQ Velos

Plano de Gestão

PLANO DE GESTÃO DO EMU – PROC NO. 2009/54040-8

EMU: AQUISIÇÃO DE UM Espectrômetro De Massas DE ALTA RESOLUÇÃO ORBITRAP PARA DESCOBERTA E ELUCIDAÇÃO ESTRUTURAL DE COMPOSTOS BIOLOGICAMENTE ATIVOS

O projeto aprovado pela FAPESP refere-se a aquisição de um Espectrômetro de Massas de alta resolução, o qual permitirá a obtenção de espectros de massas de substâncias químicas sintéticas ou naturais com elevada exatidão e precisão. Permitirá também a elucidação estrutural de novas moléculas e biomoléculas. Também foi aprovada a compra de equipamentos básicos para montagem de um laboratório de preparação de amostras e a FACILITY criada será devidamente alocada no Instituto de Química de São Carlos – USP (IQSC-USP), a qual se constitui como Instituição Sede da proposta em questão. Neste documento faz-se o detalhamento do procedimento que será adotado para o Gerenciamento, Manutenção, Operação e Compartilhamento do Equipamento e do Laboratório de Preparação de Amostras. Explicitamente tanto o equipamento quanto o laboratório funcionarão como um sistema multiusuário dentre as instituições e pesquisadores participantes da proposta e também, abertos à utilização pela comunidade científica em geral.

I. Gestão

Será constituído uma Comissão Gestora e uma Comissão de Usuários as quais serão compostas conforme descrito a seguir: (i) um coordenador que corresponde ao pesquisador responsável pela Proposta EMU; (ii) o técnico de nível superior responsável pela operação do espectrômetro de massas e dos demais equipamentos do laboratório de preparação de amostras; (iii) um membro responsável por um dos projetos associados; (iv) um membro de cada uma das demais instituições envolvidas na proposta. A Comissão Gestora terá como responsabilidade zelar pelo bom funcionamento do Equipamento multiusuário e dos demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras de forma a manter o fluxo e a demanda de realização de medidas fixando procedimentos, normas e estratégias de utilização estabelecidas em reuniões periódicas da Comissão.

Cabe essencialmente às Comissões, dentre outras responsabilidades:

−    Garantir que não seja estabelecido nenhum tipo de preferência no tempo e na ordem da realização das medidas de maneira a deixar claro o caráter multiusuário do equipamento e a sua disponibilidade para a utilização da comunidade científica;

−    Estabelecer as normas de utilização, forma de encaminhamento de solicitação de análise, e os custos de cada tipo de análise possibilitada pelo equipamento multiusuário adquirido, bem como os custos precedentes com a preparação das amostras (ver sugestão inicial no item IV);

−    Manter atualizado e garantir a divulgação dos procedimentos a serem adotados pelos usuários para a solicitação e feitio das análises com ampla divulgação através de uma WEBPAGE instalada no servidor da Instituição Sede e da colocação de links nas páginas das unidades colaboradoras;

−    Gerenciar a manutenção do equipamento e a reposição de insumos sempre que esses se fizerem necessários em conjunto com o Técnico Responsável;

−    Garantir a realização de cursos e treinamentos periódicos para a formação de usuários/operadores para que os mesmo possam, uma vez que devidamente treinados, realizar a preparação e a análise de suas próprias amostras.

−    Gerenciar qualquer questão que envolva o equipamento multiusuário e os demais equipamentos que compõem o laboratório de preparação de amostras.

As análises serão realizadas pelo técnico responsável ou por operadores devidamente treinados. O treinamento bem como a realização de cursos de aperfeiçoamento será oferecido periodicamente pelo técnico responsável pelo equipamento e pelo laboratório de preparação de amostras bem como por outros pesquisadores envolvidos na proposta ou na forma de convidados a ministrar cursos e/ou palestras que visem o aprimoramento do conhecimento da teórica e da prática de realização de análises por espectrometria de massas. A Instituição Sede manterá atualizada uma página Web com todas as informações necessárias para a solicitação e realização de análises e preparação de amostras, bem como a divulgação antecipada da realização dos cursos de treinamento. Também, serão mantidos nessa página os formulários necessários para as solicitações, normas de funcionamento, e formas de contato com os responsáveis pelo laboratório. Nas páginas Web das demais instituições que fazem parte da proposta, será mantido um link em local de fácil visualização que redirecionará os usuários para a página principal do laboratório esperando assim aumentar a divulgação da existência do equipamento e dos serviços oferecidos. Esse link, conforme disponibilidade, também poderia estar disponível na página Fapesp.

Sugestão de Composição inicial dos Comitês:

I.1. Comitê Gestor

Emanuel Carrilho (IQSC)
Edson Rodrigues Filho (UFSCar)
Daniel Rodrigues Cardoso (IQSC)

I.2. Comitê de Usuários

Antonio Carlos Bender Burtoloso (IQSC)
João Batista Fernandes (UFSCar)
Quézia Bezerra Cass (UFSCar)
Janete Harumi Yariwake (IQSC)
Maria de Fátima G. F. da Silva (UFSCar)
Regina Vincenzi Oliveira (UFSCar)

II. Instalações

O equipamento EMU em questão e acessórios ficará instalado em um prédio novo que está em construção, com todos os recursos financeiros já garantidos dentro da USP e já alocados no IQSC. Este novo prédio abrigará a nova Central de Análises Químicas Instrumentais – CAQI, contando com este e outros três equipamentos de grande porte concedidos ao IQSC. O novo edifício contará com três pavimentos de aproximadamente 270 m2 cada, sendo a CAQI destinada a ocupar o piso térreo. O prédio será completamente auto-suficiente com relação às facilidades de sanitários, segurança, portaria, internet, telefonia e instalações elétricas.

III. Apoio

A composição atual da CAQI é formada por cinco técnicos de nível superior, sendo três doutores, um mestre e um graduado. Além destes, o IQSC conta com mais um doutor contratado especialista em espectrometria de massas e comporá o quadro de funcionários que receberão treinamento no EMU. São estes o Dr. Paulo Jorge Marques Cordeiro (No. USP 1423212), Dr. Guilherme Miola Titato (No. USP 772692) e Dr. Marcio de Paula (No. USP 1230200). Além do quadro atual, a Instituição se compromete a contratar um especialista em espectrometria de massas de alta resolução, treinado em equipamento de última geração como o Orbitrap.

Os técnicos da CAQI são treinados em todas os equipamentos e são os responsáveis diretos pelo uso e análises. Como a missão é também educar e formar recursos humanos especializados, os alunos de pós-graduação são treinados e acompanhados pelos técnicos e recebem o estímulo para que sejam responsáveis pela obtenção dos dados científicos. Da mesma maneira, os alunos de pós-graduação da UFSCar serão bem-vindos à executar as próprias análises, e principalmente, a própria interpretação dos dados.

IV. Operacionalidade e Regras de Uso

Não será exigido a submissão de um projeto de pesquisa para justificar o uso, como ocorre nos Laboratórios Nacionais, mas será solicitado uma vinculação inicial com os projetos aprovados nas duas propostas, e estas receberão prioridade sobre outros usuários não listados inicialmente. Proponho que seja exigido também um pagamento simbólico para os usuários proponentes (sugestão inicial do equivalente a US$ 10), um valor equivalente ao dobro desta para usuários que não foram os proponentes das duas propostas (US$ 20) e um valor equivalente a dez vezes o simbólico para os usuários oriundos da iniciativa privada, na forma de prestação de serviços. A CAQI já funciona nestes moldes a alguns anos e os recursos oriundos da reserva técnica de projetos e bolsas, dos programas de pós-graduação (PROAP e PROEX), verbas complementares etc., poderão ser usados pois a CAQI emitirá um recibo de pagamento, mediante comprovação de depósito. Os recursos advindos destes pagamentos servirá para a aquisição de materiais de consumo (solventes, colunas cromatográficas, cartuchos de preparo de amostra, descartáveis, etc.).

V. Garantias

As duas partes se comprometem a partilhar o uso, gerenciamento e seus custos da maneira mais igualitária possível. Em documento separado, a garantia estendida e o seguro contra sinistros já foram detalhados.

Assim sendo, apresentamos aqui os mecanismo para prover a região de São Carlos com uma facility de espectrometria de massas de alta resolução, com capacitação para i) elucidação estrutural de pequenas moléculas oriundas de produtos naturais ou de síntese química, ii) análise quantitativa de contaminantes ambientais, iii) análises proteômicas e de outras biomoléculas e iv) elucidação estrutural de complexos inorgânicos.

Atenciosamente,

Prof. Dr. Emanuel Carrilho
Bioanalytical, Microfabrication, and Separations Group
Instituto de Química de São Carlos/Universidade de São Paulo
Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia de Bioanalítica
Av. Trabalhador São-carlense, 400
13566-590 São Carlos, SP – Brasil

Prof. Dr. Edson Rodrigues Filho
Universidade Federal de São Carlos
Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia
Departamento de Química
Laboratório de Espectrometria de Massas
Via Washington Luiz, km 235 – Caixa Postal 676
CEP 13.565-905 – São Carlos – SP – Brasil

Infraestrutura

Espectrômetro de massas de alta resolução LTQ Orbitrap Velos equipado com interface de ionização por electrospray (ESI), nanoelectrospray (nanoESI) , ionização química a pressão atmosférica (APCI), e interface de ionização por DESI. O espectro de massas encontra-se atualmente acoplado a um cromatografo líquido de ultra-performance (UPLC) Accela High Speed LC (Thermo Scientifc) e a um sistema de nano-LC EASY-nLc II (Thermo Scientific).

Considerações Técnicas

Equipamento: Espectrômetro de Massas – Marca: Termo Scientific – Modelo: LTQ Velos

Técnica de Análise: Espectrômetro de Massas de alta resolução permite a obtenção de espectros de massas de substâncias químicas sintéticas ou naturais com elevada exatidão e precisão. Permitirá também a elucidação estrutural de novas moléculas e biomoléculas.

Ano de Aquisição: 2012 - FAPESP

Valor: $ 735.000,00

Taxas de Utilização
Equipamento IQSC Un. Externas Indústria Especificação
Massas - Inserção direta R$ 50,00 R$ 90,00 * R$ 500,00 p/ amostra
Massas - NanoLC R$ 150,00 R$ 250,00 * R$ 800,00 p/ amostra - p/ injeção
Massas - UPLC R$ 100,00 R$ 150,00 * R$ 500,00 p/ amostra - p/ injeção

* Pesquisadores não pertencentes ao projeto.

Agendamento

O agendamento das análises deve ser feito através do e-mail caqi@iqsc.usp.br, com a Supervisora Técnica Sylvana Agustinho.